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氣相色譜儀常見問題解決方案

更新日期: 2016-05-23
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氣相色譜儀常見問題解決方案

 

 

常見問題

解決方案

新購色譜柱如何活化

使用新色譜柱之前,必須用 100%甲醇 30-40 倍柱體積進行沖洗活化。

如何過渡到流動相

先用流動相使用的有機溶劑沖洗 20-30 倍柱體積,將流動相中的緩沖鹽換成水,沖洗 20-30 倍柱積,再用流動相沖洗 30-40倍柱體積。

如何過渡到流動相

先用流動相使用的有機溶劑沖洗 20-30 倍柱體積,將流動相中的緩沖鹽換成水,沖洗 20-30 倍柱積,再用流動相沖洗 30-40倍柱體積。

使用完色譜柱如何沖洗保存

使用完色譜柱,先用乙腈:水=10:90 沖洗 60 倍柱體積,再用100%乙腈沖洗 40 倍柱體積,保存于乙腈中,將色譜柱兩頭的堵頭擰緊,放于盒中。若進行長期保存,定期將色譜柱拿出,用乙腈沖洗,保證色譜柱中的保存液不干涸。

三聚氰胺的主峰與雜質峰分不開

1 調整流動相比例,加大緩沖液的比例。C18 柱調整流動相至離子對試劑:乙腈=92:8,C8 柱調整流動相至離子對試劑:乙腈=90:10(液相方法)。2 將柱溫設置于 40℃以上。

基線不平

1 平衡時間過短:延長平衡時間。
2 色譜柱污染:沖洗色譜柱。
3 色譜柱沒有連接好,有漏液現象:檢查連接情況。
4 液相儀器檢測器污染:進行儀器維護。
5 液相儀器檢測器氘燈能量過低:更換檢測器氘燈。

主峰出現裂分,峰型較寬

1 溶劑效應:用國標方法溶解,降低溶解溶劑強度。
2 色譜柱污染:沖洗色譜柱,若嚴重污染,更換色譜柱。
3 色譜柱填料塌陷:維修或更換色譜柱。
4 液相儀器柱外效應過大:更換管路,減小柱外效應。
5 樣品體積過大:用流動相配樣,總的樣品體積小于*峰
的 15%。
6 將色譜柱柱溫過低:提高柱溫。

色譜柱蛋白污染,如何再生

沖洗色譜柱方法:(前步無法將色譜柱再生,進行下一步)1%乙酸水溶液 →1%三*乙酸水溶液 → 0.1%三*乙酸:異丙醇=40:60 → NaCl,Na3PO4,Na2SO4 水溶液 0.5-1.0M (Na3PO4pH7.0) →DMSO:水=50:50/DMF:水=50:50。

壓力不穩

1 泵內有空氣:清除泵內空氣,對溶劑進行脫氣處理。
2 比例閥失效:更換比例閥。
3 泵密封墊損壞:更換密封墊。
4 溶劑中有氣泡:對溶劑脫氣,必要時改變脫氣方法。
5 系統漏液:找出漏點,密封。
6 梯度洗脫:壓力波動是正常的。
7 單向閥堵塞:超聲波清洗單向組件。
8 單向閥泄露:更換密封裝置。

保留時間不穩定

1 柱溫變化:保持恒定柱溫。
2 等度與梯度間未能充分平衡:至少用 10 倍柱體積的流動相
平衡柱。
3 緩沖液容量不夠:用>25mmol/L 的緩沖液。
4 柱污染:每天沖洗柱。

5 柱內條件變化:穩定進樣條件,調節流動相。
6 柱快達到壽命:采用保護柱。

保留時間縮短

1 流速增加:檢查泵,重新設定流速。
2 樣品超載:降低樣品進樣量。
3 鍵合相流失,流動相 pH 值超出適用范圍,色譜柱連接方向
錯誤。
4 流動相組成變化:防止流動相蒸發或沉淀。
5 溫度增加。

保留時間延長

1 流速下降:管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內氣泡。
2 硅膠柱活性變化:可以用流動相改性劑,如加三乙胺,或
采用其它堿鈍化色譜柱柱。
3 鍵合相流失:流動相 pH 值超出適用范圍,色譜柱連接方向
錯誤。
4 流動相組成變化:防止流動相蒸發或沉淀。
5 溫度降低。

鬼峰

1 進樣閥殘余峰:用強溶劑清洗閥,改進閥和樣品的清洗。
2 樣品中未知物:處理樣品。
3 柱未平衡:重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑(尤其是離
子對色譜)。
4 三*乙酸(TFA)氧化(肽譜):每天新配,用抗氧化劑。
5 水污染(反相):通過變化平衡時間檢查水質量,用 HPLC
級的水。

基線噪音

1 氣泡(尖銳峰):流動相脫氣,加柱后背壓。
2 污染(隨即噪聲):清洗柱,凈化樣品,用 HPLC 級試劑。
3 檢測器燈連續噪聲:更換氘燈。
4 電干擾(偶然噪聲):采用穩定電源,檢查干擾的來源(如
水浴等)。
5 檢測器中有氣泡:流動相脫氣,加柱后背壓。

峰拖尾

1 柱超載:降低樣品量,增加柱直徑或采用較高容量的固定
相。
2 峰干擾:清潔樣品,調整流動相。
3 硅羥基作用:加三乙胺,用堿屏蔽硅羥基活性,增加緩沖
液或鹽的濃度降低流動相 pH 值,鈍化樣品。
4 篩板堵塞:超聲清洗或更換篩板,加在線過濾器過濾樣品。
5 柱塌陷或形成短路通道:更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條
件。
6 死體積或柱外體積過大:盡可能采用細內徑的連接管。
7 柱效下降:用較低腐蝕條件,更換柱或采用保護柱。

峰展寬

1 進樣體積過大:用流動相配樣,總的樣品體積小于*峰
的 15%。
2 在進樣閥中造成峰擴展:進樣前后排除氣泡以降低擴散。
3 數據系統采樣速率太慢:設定速率應是每峰大于 10 點。
4 檢測器時間常數過大:設定時間常數為*峰半寬的 10%。5 流動相粘度過高:增加柱溫,采用低粘度流動相。
6 檢測池體積過大:用小體積池,卸下熱交換器。
7 保留時間過長:將連接管徑和連接管長度降至小,采用
細內徑管路。
8 柱外體積過大:將連接管徑和連接管長度降至小,采用
細內徑管路。9 樣品過載:降低進樣濃度,或減少進樣體積。

 

 

華盛譜信儀器應用實例分析:

(一)植物油中殘留溶劑的檢測:

可以按照國標GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對浸出油中6號溶劑殘留量進行測定。采用氫焰離子化檢測器,內裝涂有5%DEGS固定液的填充柱 ,外標法標準曲線定量。也可以采用DJ-200型頂空進樣器(可以放置6個頂空瓶,頂空瓶規格:2、10、20ml任選)。采用頂空進樣器確保了分析的可靠性,提高了分析效率,可加熱的氣密針套,確保樣品無稀釋、無冷凝。

 (二)白酒中有關醛、醇、酯的分析:

采用氫焰離子化檢測器,使用20%DNP+7%吐溫-80,或蘭州化物所大口徑¢0.53mm

毛細管柱 ,完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個組分的分析。使用毛細管柱除提高了分析效率外,還能檢出有機酸,為復雜的釀造發酵工藝提供了更多有價值的信息。分析結果*符合國標 GB10345.7-89/GB10345.8-89。

 (三)變壓器油裂解產物氣相色譜分析:

采用氫焰離子化檢測器和熱導檢測器,Ni觸媒轉換器、六通閥自動切換,無二次分流系統,使之對變壓器油裂解產物(8種組分氣體)一次進樣全自動分析,定量準確、靈敏度高。微機控制可實現FID/TCD的輸出信號自動切換??梢赃x用振蕩脫氣的取樣方式,也可以采用外購自動頂空進樣器自動進樣。分析結果*符合國標GB7252-2001。

(四)室內空氣檢測分析:

 選用氫焰離子化檢測器,配以熱解吸進樣器、填充柱或毛細管柱,按國標GB50325-2001選用的色譜柱可完成對室內空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發性有機合物(TVOC)的檢測。采用衍生氣相色譜法,經2.4-二硝基苯肼衍生,用環已烷萃取,以OV-17和QF-1混涂色譜柱分離,用電子俘獲檢測器(ECD)測定室內空氣中的甲醛,與用比色法測定甲醛相比,具有靈敏、準確、無干擾、試劑易保存等優點。

 (五)煙草及煙草制品檢測分析:

選用TCD、FID,配以色譜柱,可完成對煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測,其方法是上普遍采用的一種快速、準確、*測試方法。對煙草、煙草制品中有機氯、有機磷、擬除蟲菊酯等農藥殘留的測定,可采用ECD、FPD、NPD檢測器配以不同的毛細管柱來完成??蓞⒖紘鴺?GB/T13595-2004和GB/T13596-2004。

 (六)食品添加劑及食品中農藥殘留分析:

 選用不同種類的檢測器和色譜柱可完成對食品中山梨酸、苯甲酸(GB/T5009.29-2003)、食品中有機磷農藥殘留(GB /T5009.20-2003)、食品中六六六、滴滴涕殘留(GB/T5009.19-2003)、食品中氨基甲酸酯農藥殘留(GB /T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003)、食品中擬除蟲菊酯農藥殘留,用于植物性食品(GB /T5009.110-2003)和動物性食品(GB/T5009.162-2003)。海產品中多氯聯苯的氣相色譜法(GB /T5009.190-2003)。食品中氯丙醇的檢驗,可采用三氯乙酐衍生化結合電子俘獲檢測器(ECD)進行測定。參考GB/T14551-93,選用電子俘獲檢測器,配以毛細管進樣系統和大口徑毛細管柱,可完成對茶葉中有機氯農藥殘留的檢測。

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