氣相色譜儀的操作規(guī)程技巧

氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具，而要體現(xiàn)操作筒單的特點(diǎn)，達(dá)到快速準(zhǔn)的分析的目的，操作者必須具備良好的操作技能。

1加熱

由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同，蛤定溫度的方式也不相同，對于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫，而如果是采用旋鈕定位法，則有技巧可言：　

1.1過溫定位法　　

將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫，當(dāng)過溫至約為操作溫度時，配臺溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置。　　

1.2分步遞進(jìn)定位法　　

將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度，升溫開始，指示燈亮，當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時，再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕，開始繼續(xù)升溫，如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒　　溫在工作溫度上。　

2調(diào)池平衡　　

調(diào)池平衡，實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡，使之有較為臺適的輸出，講調(diào)節(jié)技巧，其實(shí)是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等氣相色譜儀而言：　　

*步、用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺適位置；　　

第二步、自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況；　　

第三步、用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處；　　

第四步、退回衰減，觀察記錄儀指針移動情況；　　

第五步、用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。　　

3點(diǎn)火　　

氫焰氣相色譜儀、開機(jī)時需要點(diǎn)火，有時因各種原因致使熄火后，也需要點(diǎn)火。然而，我們經(jīng)常會遇到點(diǎn)火不著的情況，下面介紹兩種點(diǎn)火技巧：　

3.1加大氫氣流量法　　

先加大氫氣流量國，點(diǎn)著火后，再緩慢調(diào)回工作狀況，此法通用。　

3.2減少尾吹氣流量法　　

先減少尾吹氣流量，點(diǎn)著火后，再調(diào)回工作狀況，此法適用于用氫氣怍載氣，用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r。

4氣比的調(diào)節(jié)　　

氫焰氣相色譜儀三氣的流量比，有關(guān)資料均建議為：氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?/SPAN>=l：l：10，但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性，事實(shí)上誰會去苛求這個配比呢?本人認(rèn)為各氣旌以良好匹配，目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果同，還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié)：　　

4.1氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)　　

在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素，調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r。要進(jìn)樣觀察組分分離情況，直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止。　　

4.2氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)

氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果，可以用基流的大小來檢驗(yàn)，先調(diào)節(jié)氫氣流量，使之約等于氮?dú)獾牧髁俊Ｔ僬{(diào)節(jié)空氣流量，在調(diào)節(jié)空氣流量時，要觀察基流的改變情況，只要基流在增加，仍應(yīng)相向調(diào)節(jié)，直至基流不再增加不止，后，再將氫氣流量上調(diào)少許。